1. Solvotermisk syntes
1. Råmaterialförhållande
Zinkpulver och selenpulver blandas i molförhållandet 1:1, och avjoniserat vatten eller etylenglykol tillsätts som lösningsmedel 35.
2.Reaktionsförhållanden
Reaktionstemperatur: 180–220 °C
Reaktionstid: 12–24 timmar
o Tryck: Bibehåll det självgenererade trycket i den slutna reaktionskärlet
Den direkta kombinationen av zink och selen underlättas genom uppvärmning för att generera nanoskaliga zinkselenidkristaller 35.
3.Efterbehandlingsprocessen
Efter reaktionen centrifugerades den, tvättades med utspädd ammoniak (80 °C), metanol och vakuumtorkades (120 °C, P₂O₅).btainett pulver med en renhet på > 99,9 % 13.
2. Kemisk ångavsättningsmetod
1.Förbehandling av råmaterial
o Renheten hos zinkråmaterialet är ≥ 99,99 % och placeras i en grafitdegel
o Väteselenidgas transporteras med argongas6.
2.Temperaturkontroll
o Zinkförångningszon: 850–900 °C
o Avsättningszon: 450–500 °C
Riktad avsättning av zinkånga och väteselenid genom temperaturgradient 6.
3.Gasparametrar
o Argonflöde: 5–10 l/min
o Partialtryck av väteselenid:0,1–0,3 atm
Avsättningshastigheterna kan nå 0,5–1,2 mm/h, vilket resulterar i bildandet av 60–100 mm tjock polykristallin zinkselenid 6.
3. Direkt syntes i fast fas
1. Råmaterialhantering
Zinkkloridlösningen fick reagera med oxalsyralösningen för att bilda en zinkoxalatfällning, som torkades och maldes och blandades med selenpulver i förhållandet 1:1,05 molar 4..
2.Termiska reaktionsparametrar
o Temperatur i vakuumrörsugn: 600–650 °C
o Varmhållningstid: 4–6 timmar
Zinkselenidpulver med en partikelstorlek på 2–10 μm genereras genom fastfasdiffusionsreaktion 4.
Jämförelse av nyckelprocesser
metod | Produkttopografi | Partikelstorlek/tjocklek | Kristallinitet | Användningsområden |
Solvotermisk metod 35 | Nanobollar/stavar | 20–100 nm | Kubisk sfalerit | Optoelektroniska enheter |
Ångavsättning 6 | Polykristallina block | 60–100 mm | Sexkantig struktur | Infraröd optik |
Fastfasmetod 4 | Mikronstora pulver | 2–10 μm | Kubisk fas | Infraröda materialprekursorer |
Viktiga punkter för speciell processkontroll: den solvotermiska metoden behöver tillsätta tensider som oljesyra för att reglera morfologin 5, och ångavsättning kräver att substratets ytjämnhet är < Ra20 för att säkerställa enhetlighet i avsättningen 6.
1. Fysisk ångavsättning (PVD-kod).
1.Teknikväg
o Råmaterialet zinkselenid förångas i vakuummiljö och deponeras på substratytan med hjälp av sputtering eller termisk avdunstning12.
o Avdunstningskällorna för zink och selen värms upp till olika temperaturgradienter (zinkavdunstningszon: 800–850 °C, selenavdunstningszon: 450–500 °C), och det stökiometriska förhållandet styrs genom att kontrollera avdunstningshastigheten.12.
2.Parameterkontroll
o Vakuum: ≤1×10⁻³ Pa
o Basaltemperatur: 200–400 °C
o Depositionshastighet:0,2–1,0 nm/s
Zinkselenidfilmer med en tjocklek på 50–500 nm kan framställas för användning i infraröd optik 25.
2Mekanisk kulmalningsmetod
1.Hantering av råmaterial
o Zinkpulver (renhet ≥99,9 %) blandas med selenpulver i molförhållandet 1:1 och laddas i en kulkvarn av rostfritt stål 23.
2.Processparametrar
o Kulslipningstid: 10–20 timmar
Hastighet: 300–500 varv/min
o Pelletförhållande: 10:1 (malkulor av zirkonium).
Zinkselenid-nanopartiklar med en partikelstorlek på 50–200 nm genererades genom mekaniska legeringsreaktioner, med en renhet på >99 % 23.
3. Varmpressning sintringsmetod
1.Förberedelse av prekursorer
o Zinkselenid-nanopulver (partikelstorlek < 100 nm) syntetiserat med solvotermisk metod som råmaterial 4.
2.Sintringsparametrar
Temperatur: 800–1000 °C
Tryck: 30–50 MPa
o Varmhållning: 2–4 timmar
Produkten har en densitet på > 98 % och kan bearbetas till storformatsoptiska komponenter såsom infraröda fönster eller linser 45.
4. Molekylär strålepitaxi (MBE).
1.Ultrahögvakuummiljö
o Vakuum: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Zink- och selenmolekylstrålarna styr exakt flödet genom elektronstrålens avdunstningskälla6.
2.Tillväxtparametrar
o Bastemperatur: 300–500 °C (GaAs- eller safirsubstrat används vanligtvis).
Tillväxttakt:0,1–0,5 nm/s
Enkristallina zinkselenid-tunnfilmer kan framställas i tjockleksintervallet 0,1–5 μm för högprecisionsoptoelektroniska komponenter56.
Publiceringstid: 23 april 2025