Kadmiumprocesssteg och parametrar

I. Förbehandling av råmaterial och primär rening

1. ‌Framställning av högrent kadmiumråmaterial‌

• ‌SyratvättSänk ner kadmiumtackor av industrikvalitet i 5–10 % salpetersyralösning vid 40–60 °C i 1–2 timmar för att avlägsna ytoxider och metallföroreningar. Skölj med avjoniserat vatten tills pH-värdet är neutralt och dammsug torrt.
• ‌Hydrometallurgisk urlakningBehandla kadmiumhaltigt avfall (t.ex. koppar-kadmiumslagg) med svavelsyra (15–20 % koncentration) vid 80–90 °C i 4–6 timmar, för att uppnå en kadmiumlakningseffektivitet på ≥95 %. Filtrera och tillsätt zinkpulver (1,2–1,5 gånger det stökiometriska förhållandet) för att erhålla kadmiumsvamp.

1. ‌Smältning och gjutning‌

• Fyll svampkadmium i högrena grafitdeglar, smält under argonatmosfär vid 320-350 °C och häll i grafitformar för långsam kylning. Forma göt med densitet ≥8,65 g/cm³

II. Zonraffinering

1. ‌Utrustning och parametrar‌

• Använd horisontella flytande smältugnar med en smältzonbredd på 5–8 mm, en förflyttningshastighet på 3–5 mm/h och 8–12 raffineringspassager. Temperaturgradient: 50–80 °C/cm; vakuum ≤10⁻³ Pa
• ‌FöroreningssegregeringUpprepade zoner passerar koncentrerat bly, zink och andra föroreningar vid götets ände. Avlägsna den sista delen med 15–20 % föroreningsrika ämnen, vilket uppnår en medelhög renhet på ≥99,999 %

1. ‌Nyckelkontroller‌

• Smältzonens temperatur: 400–450 °C (något över kadmiums smältpunkt på 321 °C);
• Kylningshastighet: 0,5–1,5 °C/min för att minimera gitterdefekter;
• Argonflödeshastighet: 10–15 l/min för att förhindra oxidation

III. Elektrolytisk raffinering

1. ‌Elektrolytformulering‌

• Elektrolytsammansättning: Kadmiumsulfat (CdSO₄, 80–120 g/L) och svavelsyra (pH 2–3), med 0,01–0,05 g/L gelatin tillsatt för att öka katodavsättningstätheten

1. ‌Processparametrar‌

• Anod: Rå kadmiumplatta; Katod: Titanplatta;
• Strömtäthet: 80–120 A/m²; Cellspänning: 2,0–2,5 V;
• Elektrolystemperatur: 30–40 °C; Varaktighet: 48–72 timmar; Katodens renhet ≥99,99 %

IV. Vakuumreduktionsdestillation

1. ‌Högtemperaturreduktion och separation‌

• Placera kadmiumtackor i en vakuumugn (tryck ≤10⁻² Pa), tillsätt väte som reduktionsmedel och värm till 800–1000 °C för att reducera kadmiumoxider till gasformigt kadmium. Kondensortemperatur: 200–250 °C; Slutlig renhet ≥99,9995 %

1. ‌Effektivitet vid borttagning av föroreningar‌

• Resterande bly, koppar och andra metalliska föroreningar ≤0,1 ppm;
• Syrehalt ≤5 ppm

V. Czochralski Enkristalltillväxt

1. ‌Smältkontroll och ympkristallberedning‌

• Ladda högrena kadmiumtackor i högrena kvartsdeglar, smält under argon vid 340-360 °C. Använd <100>-orienterade enkristallkadmiumfrön (diameter 5-8 mm), förglödgade vid 800 °C för att eliminera inre spänningar.

1. ‌Parametrar för kristalldragning‌

• Draghastighet: 1,0–1,5 mm/min (initialt stadium), 0,3–0,5 mm/min (steady state-tillväxt);
• Degelns rotation: 5–10 varv/min (motrotation);
• Temperaturgradient: 2–5 °C/mm; Temperaturfluktuation vid gränssnittet mellan fast och vätska ≤ ± 0,5 °C

1. ‌Tekniker för defektundertryckning‌

• ‌MagnetfältstödApplicera ett axiellt magnetfält på 0,2–0,5 T för att undertrycka smältturbulens och minska föroreningsstrimmor;
• ‌Kontrollerad kylningEn efterkylningshastighet på 10–20 °C/h efter tillväxt minimerar dislokationsdefekter orsakade av termisk stress.

VI. Efterbehandling och kvalitetskontroll

1. ‌Kristallbearbetning‌

• ‌SkärandeAnvänd diamantvajersågar för att skära i 0,5–1,0 mm wafers med en trådhastighet på 20–30 m/s;
• ‌PutsningKemisk-mekanisk polering (CMP) med salpetersyra-etanolblandning (1:5 volymförhållande), vilket ger en ytjämnhet Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Kvalitetsstandarder‌

• ‌RenhetGDMS (glödurladdningsmasspektrometri) bekräftar Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Resistivitet‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (renhet ≥99,9999%);
• ‌Kristallografisk orienteringAvvikelse <0,5°; Dislokationsdensitet ≤10³/cm²

VII. Instruktioner för processoptimering

1. ‌Riktad borttagning av föroreningar‌

• Använd jonbytarhartser för selektiv adsorption av Cu, Fe etc., i kombination med flerstegszonraffinering för att uppnå 6N-renhet (99,9999 %)

1. ‌Automationsuppgraderingar‌

• AI-algoritmer justerar dynamiskt draghastighet, temperaturgradienter etc., vilket ökar utbytet från 85 % till 93 %;
• Skala upp degelstorleken till 36 tum, vilket möjliggör råmaterial i en enda sats på 2800 kg, vilket minskar energiförbrukningen till 80 kWh/kg

1. ‌Hållbarhet och resursåtervinning‌

• Regenerera syratvättavfall via jonbyte (Cd-återvinning ≥99,5%);
• Behandla avgaser med adsorption av aktivt kol + alkalisk skrubning (Cd-ångåtervinning ≥98 %)

Sammanfattning

Processen för tillväxt och rening av kadmiumkristaller integrerar hydrometallurgi, högtemperaturfysikalisk raffinering och precisionskristalltillväxttekniker. Genom sur urlakning, zonraffinering, elektrolys, vakuumdestillation och Czochralski-tillväxt – i kombination med automatisering och miljövänliga metoder – möjliggörs stabil produktion av kadmiumkristaller med ultrahög renhet av 6N-kvalitet. Dessa möter behovet av kärndetektorer, solcellsmaterial och avancerade halvledarkomponenter. Framtida framsteg kommer att fokusera på storskalig kristalltillväxt, riktad separation av föroreningar och koldioxidsnål produktion.