7N tellurreningsprocessen kombinerar zonraffinering och riktad kristallisering. Viktiga processdetaljer och parametrar beskrivs nedan:
1. Zonförädlingsprocess
Utrustningsdesign
Flerskiktade ringformade smältbåtar med zon: Diameter 300–500 mm, höjd 50–80 mm, tillverkade av högren kvarts eller grafit.
Värmesystem: Halvcirkelformade resistiva spolar med temperaturregleringsnoggrannhet på ±0,5 °C och en maximal driftstemperatur på 850 °C.
Viktiga parametrar
Vakuum: ≤1×10⁻³ Pa genomgående för att förhindra oxidation och kontaminering.
Zonhastighet: 2–5 mm/h (enkelriktad rotation via drivaxeln).
Temperaturgradient: 725 ± 5 °C vid den smälta zonens front, kylning till <500 °C vid den bakre kanten.
Genomgångar: 10–15 cykler; borttagningseffektivitet >99,9 % för föroreningar med segregationskoefficienter <0,1 (t.ex. Cu, Pb).
2. Riktad kristallisationsprocess
Smältberedning
Material: 5N tellurium renat via zonraffinering.
Smältförhållanden: Smält under inert Ar-gas (≥99,999 % renhet) vid 500–520 °C med högfrekvent induktionsvärmning.
Smältskydd: Överdrag av högrent grafit för att undertrycka förångning; smältbassängens djup bibehålls på 80–120 mm.
Kristallisationskontroll
Tillväxthastighet: 1–3 mm/h med en vertikal temperaturgradient på 30–50 °C/cm.
Kylsystem: Vattenkyld kopparbas för forcerad kylning underifrån; strålningskylning upptill.
Separation av föroreningar: Fe, Ni och andra föroreningar anrikas vid korngränserna efter 3–5 omsmältningscykler, vilket reducerar koncentrationerna till ppb-nivåer.
3. Kvalitetskontrollmått
Parameter Standardvärde Referens
Slutlig renhet ≥99,99999 % (7 N)
Totala metalliska föroreningar ≤0,1 ppm
Syrehalt ≤5 ppm
Kristallorienteringsavvikelse ≤2°
Resistivitet (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Processfördelar
Skalbarhet: Smältbåtar med flera lager och ringformade zoner ökar batchkapaciteten med 3–5 gånger jämfört med konventionella konstruktioner.
Effektivitet: Exakt vakuum- och temperaturkontroll möjliggör hög borttagning av föroreningar.
Kristallkvalitet: Ultralångsamma tillväxthastigheter (<3 mm/h) säkerställer låg dislokationsdensitet och enkristallintegritet.
Detta raffinerade 7N tellur är avgörande för avancerade tillämpningar, inklusive infraröda detektorer, CdTe-tunnfilmssolceller och halvledarsubstrat.
Referenser:
betecknar experimentella data från expertgranskade studier om tellurrening.
Publiceringstid: 24 mars 2025